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硫酸新霉素(原料藥)


??  本品為2-脫氧-4-O-(2,6-二氨基-2,6-二脫氧-ɑ-D-吡喃葡萄糖基)-5-O-[3-O-(2,6-二氨基-2,6-二脫氧-?-L-吡喃艾杜糖基)-?-D-呋喃核糖基]-D-鏈霉胺硫酸鹽。本品按干燥品計(jì)算,每1mg的效價(jià)不得少于650新霉素單位。
??【性狀】本品為白色或類白色的粉末;無(wú)臭;極易引濕。本品在水中極易溶解,在乙醇、乙醚或丙酮中幾乎不溶。
??【鑒別】(1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加鹽酸溶液(9→100)2ml,在水浴中加熱10分鐘,加8%氫氧化鈉溶液2ml與2%乙酰丙酮水溶液1ml,置水浴中加熱5分鐘,冷卻后,加對(duì)二甲氨基苯甲醛試液1ml,即顯櫻桃紅色。
?              ?(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
??                標(biāo)準(zhǔn)品溶液  取新霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。
??                供試品溶液、系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件、系統(tǒng)適用性要求與測(cè)定法  見(jiàn)新霉胺項(xiàng)下。
??                結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。
??              (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集492圖)一致。
??              (4)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
??【檢查】酸度  取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.0。
??             硫酸鹽  取本品0.16g,精密稱定,置碘量瓶中,加水100ml使溶解,用濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至11后,精密加入氯化鋇滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,注意保持滴定過(guò)程中pH值為11,滴定至紫色開(kāi)始消褪,加入乙醇50ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氯化鋇滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于9.606mg硫酸鹽(S04)。按干燥品計(jì)算,含硫酸鹽應(yīng)為27.0%~31.0%。
??            新霉胺  照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
??                供試品溶液  取本品,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液。
??                對(duì)照品溶液  取新霉胺對(duì)照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液。
??                系統(tǒng)適用性溶液  取新霉胺對(duì)照品適量,用供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。
??                色譜條件  釆用硅膠H薄層板(硅膠H 1.5g,用0.25%羧甲基纖維素鈉溶液6ml調(diào)漿制板),以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸銨溶液(25:15:10:40)為展開(kāi)劑。
??                測(cè)定法  吸取上述三種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開(kāi),晾干,在110℃干燥20分鐘,趁熱噴以10%次氯酸鈉溶液,將薄層板于通風(fēng)處冷卻片刻,再噴碘化鉀淀粉溶液(0.5%淀粉溶液100ml中含碘化鉀0.5g),立即檢視。
??                系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯三個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)。
??                限度   供試品溶液所顯新霉胺的斑點(diǎn)的顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的顏色比較,不得更深。
??            干燥失重  取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)6.0%(通則0831)。
??            熾灼殘?jiān)?/strong>  不得過(guò)1.0%(通則0841)。
??【含量測(cè)定】精密稱取本品適量,加滅菌水溶解并定量制成每1ml中約含1000單位的溶液,照抗生素微生物檢定法(通則1201 法)測(cè)定。1000新霉素單位相當(dāng)于1mg的新霉素。
??【類別】氨基糖苷類抗生素。
??【貯藏】密封,在干燥處保存。

       【包裝規(guī)格】20公斤/袋

?    【登記號(hào)】Y20210000422


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